2025年7月8日，甘肅天水市聯合調查組發布關于天水市麥積區培心幼兒園幼兒血鉛異常問題調查處置情況的通報。截至7月7日晚10時，天水市麥積區培心幼兒園251名幼兒已全部檢測。根據血鉛標準認定，血鉛異常233人、正常18人。經對食品留樣等223份樣本進行檢測，221份樣本檢驗合格，培心幼兒園2份樣本檢驗不合格。一份為早餐留樣的三色紅棗發糕，一份為晚餐留樣的玉米卷腸包，兩份留樣鉛含量分別為1052毫克/千克、1340毫克/千克，均超出食品安全國家標準中食品污染物限 liang0.5毫克/千克的標準。

中檢維康參照新國標GB 5009.12-2023第一法，采用CLOVER 亞氨基二乙酸型樹脂固相萃取柱（PB5001）對樣品進行鉛的檢測，SPE小柱回收率95%左右，重現性好和精密度高。

GB 5009.12-2023食品中鉛的測定（第一法）

1、樣品制備：將樣品粉包充分混勻，從中稱取 0.5 g樣品于微波消解罐中，加入10 mL 硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣。冷卻后取出消解罐，在電熱板上于 150 ℃趕酸至近干，消解罐放冷后，將消化液轉移至25 mL 容量瓶中，用少量水洗滌消解罐 2 次~3 次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用，同時做試劑空白試驗。

微波消解升溫程序（供參考）

2、樣品凈化：

CLOVER 亞氨基二乙酸型樹脂固相萃取柱（PB5001）

1）固相萃取柱的活化

吸取 10 mL 硝酸水溶液(1%)以 5 mL/min 的流速過柱，然后分別用 5 mL 水和5 mL乙酸銨溶液(1 mol/L)以5 mL/min 的流速過柱。

2）鉛的吸附

分別吸取試劑空白液和上述樣液 25 mL，以 5 mL/min 的流速過柱，然后用5 mL乙酸銨溶液(1 mol/L)過柱洗滌，再用10 mL 水分兩次洗去乙酸銨溶液(1 mol/L)。

3）鉛的解吸

最后用 10 mL 硝酸水溶液(1%)洗脫，收集洗脫液，備測。

注：關于上樣，可在離子型SPE柱上接12ml空柱管，或使用蠕動泵定量吸取一定量的溶液進行操作。

3、實驗條件：

原子吸收分光光度計：GGX-830 型（火焰石墨爐一體機，帶有氘燈扣背景裝置）。

分析線波長：283.3 nm；燈電流：7 mA；負高壓：268 V；光譜帶寬：0.4 nm。

石墨爐升溫程序：

（1）干燥1溫度90 ℃，升溫時間 5 s，保持時間 10 s；

（2）干燥 2 溫度110 ℃，升溫時間5 s，保持時間10 s；

（3）灰化溫度600 ℃，升溫時間15 s， 保持時間10 s；

（4）原子化溫度 2 000℃，升溫時間 1 s， 保持時間 3 s；

（5）凈化溫度 2 200 ℃，升溫時間 1 s，保持時間 3 s。內氣流量 300 mL/min，原子化階段停氣。

4、實驗結果：

取樣品，分別加入鉛標準溶液使得鉛的加入量為 10 μg/L 和 20 μg/L，按選定的驗證方法進行回收率試驗。經計算回收率為 91.8%～97.9%，說明實驗數據穩定可靠。

訂貨信息（1 5 0 1 0 3 0 1 9 8 3 微信）

貨號PB5001, 亞氨基二乙酸型樹脂固相萃取柱 500mg/1ml，50支/盒

CLOVER亞氨基二乙酸型樹脂固相萃取柱適用于GB 5009.12-2023食品中鉛的測定（第一法）